Lege gelatinecapsules zijn gemaakt van gelatine en worden gebruikt in capsules met hulpstoffen.

Beschrijft de cilindrische, stijve, elastische lege farmaceutische capsule, bestaande uit een intrekbare dop en lichaam. Het oppervlak van de capsule moet schoon, glad, uniform van kleur, geurloos, netjes bijgesneden en niet vervormd zijn bij het vormen. Het kan helder zijn (beide zonder zonnebrandcrème), doorschijnend (beide met zonnebrandcrème) of ondoorzichtig (beide met zonnebrandcrème).

Identificatie (1) Los 0,25 g op in 50 ml water, verwarm, koel af en schud goed. Voeg een paar druppels van een mengsel van kaliumdichromaat TS en verdund zoutzuur (4:1) toe aan 5 ml van de oplossing om een ​​vlokkig neerslag te vormen.

(2) Neem 1 ml van de in test (1) verkregen identificatieoplossing, voeg 50 ml water toe en voeg na het mengen enkele druppels looizuur TS toe. produceert opalescentie.

(3) Neem 0,3 g in een reageerbuis, voeg een geschikte hoeveelheid natronkalk toe en verwarm. Het resulterende gas kleurt het vochtige rood lichtblauw.

Dense Neem 10 capsules, druk voorzichtig met uw duim en wijsvinger op de dop en het uiteinde van de fles en draai om te openen zonder te plakken, te vervormen of te breken. Vul de fles met talk, zet de capsules vast en sluit ze, en laat elke gevulde capsule van een hoogte van 1 meter op een 2 cm dikke houten plank vallen. Geen poederlekkage of lichte lekkage van niet meer dan 1 capsule. Als meer dan 1 capsule faalt, wordt de test herhaald en voldoen nog eens 10 aan de eisen.

Brosheid Doe 50 capsules in een petrischaaltje in een exsiccator met verzadigde magnesiumnitraatoplossing en laat 24 uur staan ​​bij 25°C ± 1°C. Verwijder de individuele capsules en plaats ze onmiddellijk in glazen buisjes (24 mm binnendiameter en 200 mm lang) verticaal op een houten plank (20 mm dik). Laat een cilindrisch contragewicht (gemaakt van Teflon, 22 mm in diameter, met een gewicht van 20 ± 1 g) vrij op de capsule vallen vanaf de bovenkant van de glazen buis. Er zijn niet meer dan 5 capsules gebroken.

Desintegratie 6 capsules gevuld met talk en getest op desintegratie

(Bijlage XA). Alle 6 capsules zouden binnen 10 minuten moeten uiteenvallen. Als 1 capsule faalt, herhaal dan de test met nog eens 6 capsules. Alle capsules zouden aan de test moeten voldoen.

Sulfieten (als SO 2 ) Doe 5,0 g in een rondbodemkolf met lange hals, week in 100 ml heet water en laat zwellen. Voeg 2 ml fosforzuur en 0,5 g natriumbicarbonaat toe en sluit de kolf onmiddellijk aan op de koeler. Destilleer onder het oppervlak van 15 ml jodiumoplossing 0,05 mol/L en vang 50 ml destillaat op. Verdun de oplossing met water tot 100 ml. Roer goed, neem een ​​waterbad van 50 ml om te verdampen, voeg op tijd een bepaalde hoeveelheid water toe en blijf verdampen tot de vloeistof bijna kleurloos is. Verdun de oplossing met water tot 40 ml en voer de sulfaatlimiettest uit (bijlage B). Elke geproduceerde opalescentie was niet meer uitgesproken dan de referentieoplossing met een standaardoplossing van 3,75 ml kaliumsulfaat (0,01%).

Parabenen Plaats een nauwkeurig afgewogen capsule van 0,5 g in een scheitrechter met 30 ml heet water, schud om op te lossen en laat afkoelen. Voeg precies 50 ml ether toe en schud voorzichtig om te scheiden. A. Breng nauwkeurig 25 ml van de etherlaag over in een verdampingsschaal, verdamp de ether, breng het over in een maatkolf van 5 ml met de mobiele fase, verdun het tot de maatstreep met de mobiele fase en meng goed om de te testen oplossing te verkrijgen . Weeg 25 mg methylparahydroxybenzoaat CRS, ethylparahydroxybenzoaat CRS, propylparahydroxybenzoaat en butylparahydroxybenzoaat CRS nauwkeurig af en doe ze samen in een maatkolf van 250 ml. Verdun tot volume en schud. Breng nauwkeurig 5 ml van de oplossing over in een maatkolf van 25 ml, verdun tot volume met mobiele fase en meng om als referentieoplossing te dienen. Voer hoogwaardige vloeistofchromatografie uit (aanhangsel VD) met gepakte octadecylsilaan-gebonden silicagel en methanol en 0,02 mol/L ammoniumacetaat (58:42) als mobiele fase. De detectiegolflengte is 254 nm en het theoretische plaatnummer mag niet minder zijn dan 1600, berekend op basis van de piek van ethyl-p-hydroxybenzoaat. Injecteer nauwkeurig respectievelijk 10 μl van de testoplossing en de referentieoplossing in de kolom en neem het chromatogram op. Het gehalte aan methyl-p-hydroxybenzoaat, ethyl-p-hydroxybenzoaat, propyl-p-hydroxybenzoaat en butyl-p-hydroxybenzoaat ten opzichte van het piekoppervlak werd berekend volgens de externe standaardmethode. 05%。 De totale hoeveelheid methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben is niet groter dan 0,05%. (Dit project test producten met toegevoegde antibacteriële parabenen).

Vinylchloride (dit product is gesteriliseerd volgens de oxetaanmethode). Snijd de capsules in stukjes, weeg nauwkeurig op 2,5 gram, doe ze in een afsluitbare kolf, voeg 25 ml n-hexaan toe en laat ze een nacht weken. Breng over in een separator, voeg precies 2 ml water toe, schud en laat scheiden. Neem de waterlaag als testoplossing. Weeg nauwkeurig een bepaalde hoeveelheid vinylchloride af, los het op in n-hexaan en verdun het met n-hexaan om een ​​oplossing te maken die 22 microgram per milliliter bevat, en breng nauwkeurig 2 ml vinylchloride-oplossing over in een separator met 24 ml n- hexaan. -Hexaan, voeg nauwkeurig 2 ml water toe voor extractie en neem de waterlaag als referentieoplossing. Voer gaschromatografie uit (bijlage VE) met behulp van een capillaire kolom gevuld met 10% polyethyleenglycol die op 110 °C wordt gehouden. Elk piekoppervlak veroorzaakt door vinylchloride in het chromatogram verkregen met de testoplossing is niet groter dan de hoofdpiek (0,0002%) verkregen met de referentieoplossing.

Oxaan (dit artikel is een test voor gesteriliseerde producten volgens de oxaanmethode). Weeg 2,0g capsules af en doe ze in een 20ml headspace fles, voeg nauwkeurig 10ml water van 60°C toe, sluit af en schud goed om op te lossen als een testoplossing. Doe ongeveer 60 ml water in een maatkolf van 100 ml, droog af en sluit af, en weeg nauwkeurig. Injecteer 0,3 ml oxaan, schudden zonder stop, stop en weeg nauwkeurig. Het verschil in gewicht is het gewicht van oxaan in de oplossing. Neem een ​​geschikte hoeveelheid van de oplossing en verdun deze met water om een ​​oplossing te maken die 2 μg per milliliter als referentieoplossing bevat. Breng exact 1 ml van de referentieoplossing over in een 20 ml headspace-flacon en voeg precies 9 ml water toe. Voer een restoplosmiddeltest uit (aanhangsel VIIP, methode 2). Gebruik een kolom gevuld met 5% methylpolysiloxaan of polyethyleenglycol (of een stationaire fase met vergelijkbare polariteit). Houd de kolomtemperatuur op 45°C en equilibreer de headspace-flacon gedurende 15 minuten bij 80°C. Het piekoppervlak als gevolg van oxaan in het chromatogram van de testoplossing mag niet groter zijn dan het hoofdpiekoppervlak (0,0001%) van de referentieoplossing.

Gewichtsverlies bij drogen Weeg nauwkeurig 1,0 g af, scheid het lichaam van de dop en droog gedurende 6 uur bij 105°C, met een gewichtsverlies van 12,5% tot 17,5%.

Ontstekingsresiduen niet meer dan 2,0% (transparant), 3,0% (transparant), 5,0% (ondoorzichtig) (Bijlage VIII N), gebruik 1,0 g.

Weeg nauwkeurig 0,5 g chroom af in een PTFE-container, voeg 5-10 ml salpeterzuur toe, schud goed en steriliseer 2 uur voor op 100 °C. Stop en laat vergisting toe in een microgolfontsluitingssysteem. Wanneer de vertering is voltooid, verdampt u de oplossing op een hete plaat totdat er geen roodbruine dampen meer worden geproduceerd en bijna droog is, en verwarmt u zachtjes. Breng over in een maatkolf van 50 ml, voeg 2% salpeterzuur toe, verdun tot de maatstreep en gebruik als testoplossing (als de capsule titaandioxide bevat, centrifugeer of filtreer dan de gedesintegreerde testoplossing en neem het supernatant of het bijgewerkte filtraat als de Testoplossing, of voeg 1 ml fluorwaterstofzuur toe voor desintegratie vóór desintegratie.). Voer een blanco test uit en laat de gecontroleerde stof achterwege. De resulterende oplossing werd als blanco-oplossing gebruikt. Breng nauwkeurig de juiste hoeveelheid chroomstandaardoplossing over en verdun met 2% salpeterzuuroplossing tot

Genereer een 1,0 ug / ml-oplossing als een chroom standaard stamoplossing. Pipetteer vóór de meting nauwkeurig een geschikte hoeveelheid chroomstandaardvoorraadoplossing en verdun deze met 2% salpeterzuuroplossing tot een continue oplossing van 0-80 ng per milliliter, als de chroomstandaardoplossing. Voer atomaire absorptiespectrofotometrie uit (aanhangsel XII D, methode 1) om de absorptie bij 357,9 nm van de referentie- en testoplossingen te bepalen. Het berekende chroomgehalte is niet hoger dan 0,0002%. Voor arbitrage, met behulp van inductief gekoppelde plasmamassaspectrometrie (aanhangsel XII D, methode 1).

Zware metalen worden onderworpen aan de zware metaallimiettest, voeg 0,5 ml salpeterzuur toe, verdamp om stikstofoxidedamp te verwijderen, koel af, voeg 2 ml zoutzuur toe, verdamp in een waterbad, voeg 5 ml water toe, los iets op en verwarm, filter (doorzichtige holle capsule hoeft niet te worden gefilterd) en het residu wordt gewassen met 15 ml water. Combineer het filtraat en de wasvloeistoffen in buis B. Controleer volgens (Bijlage VIIIH Methode 2). Als de aanwezigheid van ijzeroxidepigmenten in de holle capsules de resultaten zou verstoren, volg dan de eerste methode na de procedure "... breng over in een nano-pigmentkuvet en verdun tot 25 ml met water". Gebruik het residu verkregen in de test voor het verbranden van residuen van niet meer dan 0,004%.

De microbiële limiet wordt getoetst op de microbiële limiet (Bijlage XI J), het aantal bacteriën is niet groter dan 1000 KVE, het aantal schimmels en gisten is niet groter dan 100 KVE, elke gram van de geteste stof bevat geen Escherichia coli, en de Salmonella bestaat niet per 10 gram van de geteste stof.

Categorie Farmaceutische farmaceutische hulpstoffen gebruikt bij de bereiding van lege farmaceutische capsule .

Opslag Bewaar in een luchtdichte verpakking bij een temperatuur van 10-25°C en

Relatieve vochtigheid 35%-65%.

Markering 1 moet de naam van de gebruikte corrosieremmer aangeven en of ethyleenoxide wordt gebruikt voor sterilisatie; 2 moet de gemarkeerde waarde en het bereik van de kinematische viscositeit van het product aangeven (die kan worden bepaald met de volgende methoden).

Viscositeit Doe 4,50 g in een vooraf gewogen bekerglas van 100 ml, voeg 20 ml warm water toe en verwarm in een waterbad van 60°C onder zacht roeren om op te lossen. Haal de beker uit het bad en veeg snel het water van de buitenkant af. Voeg water toe aan de geloplossing tot het totale gewicht (15,0% droge stof) vereist door de volgende formule. Plaats de gehomogeniseerde oplossing in een droge erlenmeyer met stop, sluit de dop goed af en plaats in een waterbad van 40 °C ± 1 °C. Wanneer de geloplossing een temperatuur van 40 °C ± 1 °C heeft bereikt, brengt u de oplossing over in een viscosimeter van het Ostwald-type en voert u een viscometrietest uit in een waterbad bij 40 °C ± 0,1 °C (aanhangsel VI G, methode 1, met behulp van een binnendiameter van 2,0 mm). capillair).